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          中華人民共和國農業部公告2386號
          發布時間:2016/4/15    發布者:北京輝勝農業科技有限公司

           

          為統一規范農藥殘留檢測方法標準制修訂工作,我部組織制定了《農藥殘留檢測方法國家標準編制指南》,經第一屆國家農藥殘留標準審評委員會第十二次會議審議通過,現予以公布施行。

          農業部

          2016年4月11日

          農藥殘留檢測方法國家標準編制指南

           

          一、概述

          為保證農藥殘留檢測方法標準的科學性、先進性和適用性,參考GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第1部分:標準的結構和編寫》、GB/T 20001.4-2001《標準編寫規則 第4部分:化學分析方法》、GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》、SN/T 0005-1996《出口商品中農藥、獸藥殘留量及生物毒素生物檢驗方法  標準編寫的基本規定》、國際食品法典委員會(CAC)的相關規定,編制《農藥殘留檢測方法國家標準編制指南》,作為農藥殘留檢測方法標準編制的技術依據。

          二、適用范圍

          本指南適用于食品安全國家標準植物源性食品中農藥殘留檢測方法標準的編制,其它農產品、畜產品、水產品和食品中農藥殘留檢測方法標準的編寫可參照本指南。

          本指南中植物源性食品是指《用于農藥最大殘留限量制定的作物分類》(農業部公告第1490號公布)所列作物對應的農產品。

          三、基本要求

          1符合GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。

          2文字表達結構嚴謹、層次分明、用詞準確、表述清楚,不致產生歧義。術語、符號統一,計量單位以法定計量單位表示。

          3農藥殘留檢測方法技術指標符合附錄A的要求。

          四、標準的結構

          1資料性概述要素:封面、前言、引言。

          2規范性一般要素:標準名稱、警告、范圍、規范性引用文件。

          3規范性技術要素:原理、試劑與材料、儀器和設備、抽樣、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度、圖譜、質量保證和控制。

          4資料性補充要素:資料性附錄。

          5規范性補充要素:規范性附錄。

          封面、前言、標準名稱、范圍、試劑與材料、儀器和設備、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度和圖譜為必備要素,其它為可選要素。

          五、資料性概述要素

          1封面要求

          1.1封面標明以下信息:標準名稱、英文譯名、標志、編號、國際標準分類號(ICS號)、中國標準文獻分類號、發布日期、實施日期、發布部門(中國人民共和國衛生部、中國人民共和國農業部)等。

          1.2如果代替了某個或幾個標準,封面上標明被代替標準的編號。

          1.3如果采用了國際組織標準,按照GB/T 20000.2的規定標明一致性程度。

          2前言內容

          2.1結構說明。

          2.2代替情況說明,標明被代替標準或文件的編號和名稱,列出與前一版本相比主要技術變化。

          2.3與國際組織或其它國家的標準關系說明,與國際標準一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它國家的標準為基礎形成的標準,表明與相應標準的關系。

          2.4代替標準的歷次版本發布情況。

          六、規范性一般要素

          1標準名稱

          1.1標準名稱一般由引導要素、主體要素和補充要素組成。

          1.1.1引導要素為“食品安全國家標準”。

          1.1.2主體要素為產品的名稱和檢測對象,

          1.1.3補充要素為檢測方法,名稱統一為紫外/可見分光光度法、原子吸收分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法和液相色譜-質譜聯用法等。

          示例:

          ——  食品安全國家標準  植物性食品中多菌靈殘留量的測定  液相色譜法

          —— 英文譯名表述方式為Determination of……

          2 警告

          2.1應用黑體標注對健康或環境有危險或危害的分析產品、所用試劑或分析步驟及其注意事項。

          2.2屬于一般性提示或來自所分析產品的危險在范圍前標出;來自特殊試劑或材料的危險在試劑或材料名稱后標出;屬于分析步驟固有的危險在“分析步驟”一章的開始標出。

          3范圍

          3.1明確該標準檢測的產品范圍和被檢測的農藥名稱及檢測方法。用“本標準規定了【農產品】中【農藥名稱】殘留量【檢測方法】”表述。多殘留檢測可用附錄形式列出所有農藥的中、英文名稱。

          3.2明確檢測方法的適用界限。用“本標準適用于【農產品】中【農藥名稱】殘留的定性鑒定/定量測定”表述。

          3.3標明檢測方法的定量限,如為多殘留檢測,應列表表示,參見附錄C。

          4 規范性引用文件

          如果標準中有規范性引用文件,在該章中列出所引用文件的清單,并用下述引導語引出:

          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

          七 規范性技術要素

          1原理

          指明檢測方法的基本原理、方法特征和基本步驟。

          2試劑與材料

          2.1本章用下列導語開頭:“除非另有說明,在分析中僅使用確認為符合殘留檢測要求等級的試劑和符合GB/T 6682一級的水”。

          2.2列出檢測過程中使用的所有試劑和材料及其主要理化特性(濃度、密度等)。除了多次使用的試劑和材料,僅在制備某試劑中用到的不應列在本章中。

          2.3試劑和材料按下列順序排列:

          a)以市售狀態使用的產品(不包括溶液),注明其形態、特性(如化學名稱、分子式、純度、CAS號),帶有結晶水的固體產品標明結晶水。

          b)溶液或懸浮液(不包括標準滴定溶液和標準溶液),并說明其含量;

          注:如果溶液由一種特定溶液稀釋配制,按下列方法表示:

          ——“稀釋V1&reg;V2”表示,將體積為V1的特定溶液稀釋為體積為V2的溶液;

          ——“V1+V2” 表示,將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶劑中。

          c)標準溶液和內標溶液,說明配制方法;

          注1:質量濃度表示為g/L,或其分倍數表示,如毫克每升(mg/L)。

          注2:注明有效期和貯存條件。

          d)指示劑;

          e)輔助材料(如干燥劑、固相萃取柱等)。

          示例:

          除非另有說明,本方法所用試劑均為色譜純,水為GB/T 6682規定的實驗室一級水。

          a)         試劑

          1)    氯化鈉(NaCl);

          2)     乙腈(CH3CN);

          3)     甲醇(CH3OH)。

          b)         試劑配制

          1)    氯化鈉溶液(20g/L):稱取20g氯化鈉,加水溶解,用水定容至1000mL,搖勻。

          2)     甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混勻。

          c)          標準品

          咖啡因標準品(C8H10N4O2,CAS號:58-08-2):純度≥99 %。

          d)         標準溶液配制

          1)    咖啡因標準儲備液(2.0 mg/mL):準確稱取咖啡因標準品20.0 mg于50mL燒杯中,用甲醇溶解,轉移到

          10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。

          2)    咖啡因標準中間液(200 μg/mL):準確吸取5.0 mL咖啡因標準儲備液于50 mL容量瓶中,用水定容。放

          置于4 ℃冰箱可保存一個月。

          3 儀器和設備

          應列出在分析過程中所用主要儀器和設備的名稱及其主要技術指標。儀器設備的排列順序一般為分析儀器、常用儀器或設備。

          注:編寫時不應規定儀器或設備的廠商或商標等內容。

           

          4試樣制備

          應具體寫明實驗室樣品縮分、試樣制備過程(如取樣量、研磨、干燥、勻漿等)、試樣特性(如粒度、質量或體積等)和試樣貯存容器材料與特性(如類型、容量、氣密性)以及貯存條件。試樣制備和貯存參見附錄B。

          5 分析步驟

          不同檢測項目試料的處理方法不同,在編寫時應注意寫清每一個步驟,通常使用祈使句敘述試驗步驟,以容易閱讀的形式陳述有關試驗。

          5.1提取

          應明確以質量或體積表示試樣的稱量。

          應寫明提取劑的名稱、用量、提取方式,以及收集容器的名稱和濃縮條件。

          5.2 凈化

          應寫明所用凈化材料和凈化步驟,以及收集容器的名稱、濃縮條件、定容方式和定容體積等。

          5.3 衍生化

          如方法需要衍生化,應寫明衍生化步驟。

          5.4 儀器參考條件

          應注明檢測技術參數及操作條件。

          示例1:

          氣相色譜法:應寫明色譜柱規格和型號、檢測器溫度、進樣口溫度、色譜柱溫度、進樣方式、進樣體積、氣體類型和純度、流速等信息。

          示例2:

          氣相色譜-質譜聯用法:應寫明色譜柱規格和型號、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度、進樣方式、進樣體積、氣體類型和純度、流速、離子源溫度、接口溫度和質譜檢測模式等信息。

           

          示例3:

          液相色譜法:應寫明色譜柱規格和型號、色譜柱溫度、檢測波長(紫外、熒光)、流動相、流速、進樣體積和梯度洗脫條件等信息。

          示例4:

          液相色譜-質譜聯用法:應寫明色譜柱規格和型號、流動相、流速、進樣體積、梯度洗脫條件、離子源類型、毛細管電壓、毛細管溫度、霧化氣流量、碰撞氣類型、檢測方式等信息,多反應監測條件應列表給出。

          5.5 標準工作曲線

          應寫明標準工作曲線繪制過程。

          5.6 測定

          單點校正法應規定標準溶液和待測溶液進樣順序。標準工作曲線法應規定待測組分的響應值應在儀器檢測的定量測定范圍之內。對需要進行平行測定的,應予以明確規定。對于質譜檢測,應寫明定性和定量判定的依據。

          5.7 空白試驗

          不加試料或僅加空白試樣的空白試驗應采用與試樣測定完全相同的試劑、設備和步驟等進行。

           

          6 結果計算

          表示測定結果時,應注明是以何種殘留物進行計算。農藥殘留量以質量分數ω 計,數值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并寫出計算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8規定執行。計算公式應以量關系式表示,公式后要標明編號,標準中有一個公式也要編號,編號從(1)開始。量的符號一律用斜體,應給出計算結果的有效數位,計算結果一般不少于兩位有效數字。

          示例:

          試料中被測農藥殘留量以質量分數ω計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)計算。

           

          V1×Ai×V3

          ω=                         ×r…………………………(1)

          V2×Asi×m

          式中:

          r一標準溶液中農藥的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

          Ai一樣品溶液中被測i組分的峰面積;

          Asi—農藥標準溶液中被測i組分的峰面積;

          V1—提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);

          V2—吸取出用于檢測用的提取溶液的體積,單位為毫升(mL);

          V3—樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL);

          m—試料的質量,單位為克(g);

          計算結果保留兩位有效數字,當結果大于1mg/kg時保留三位有效數字。

           

          7精密度

          7.1在重復性條件下,兩次獨立測定結果的絕對差不大于重復性限(r), 重復性限(r)的數據見附錄E。

          7.2在再現性條件下,兩次獨立測定結果的絕對差不大于再現性限(R),再現性限(R)的數據見附錄F。

          8 圖譜

          應給出標準組份的譜圖。

          注:色譜峰用阿拉伯數字順序排列,并在圖下方表明每個阿拉伯數字所代表的組份,同時應標出標準溶液的質量濃度。

           

          9其他

          除以上技術內容外,還可根據檢測方法的特點和需要,合理編寫其他技術內容和關鍵技術,如對特殊情況的說明、試驗報告、有關圖表等。

          八、資料性附錄

          提供有助于標準理解或使用的附加信息,作為資料性附錄。

          九、規范性附錄

          當標準中的某部分應執行的內容放在標準正文中影響標準結構時,可將這部分放在正文的后面,作為規范性附錄。

           

           

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